A method development of capillary electrophoresis for the determination of organic constituents in gun powders

การศึกษาเทคนิค Normal-MEKC ในการแยกสารอินทรีย์ในดินปืน 3 ชนิด ได้แก่ 2,4 ไดไนโตรโทลูอีน (2,4 dinitrotoluene) 2,6 ไดไนโตรโทลูอีน (2,6 dinitrotoluene) และ 3,4 ไดไนโตรโทลูอีน (3,4 dinitrotoluene) โดยศึกษาปัจจัยที่มีผลต่อการแยกสาร ได้แก่ ชนิดของสารละลายอิเล็กโทรไลต์ ความเข้มข้นของสารละลายอิเล็กโทรไลต์ พีเอช สารลดแรงตึงผิวศักย์ไฟฟ้าที่ใช้ในการแยก เวลาฉีดสาร เพื่อหาสภาวะที่เหมาะสมในการแยกสารโดยดูจากลักษณะของพีค และเวลาที่ใช้ในการแยกสาร พบว่า สภาวะที่ให้ผลดีที่สุดในการทดลอง คือ การใช้ fused ?silica capillary 75 ?m i.d. x 64.5 cm (56 cm effective length) 25 mM phosphate buffer และ 75 mM sodium lauryl sulfate ที่ pH 7.5 ศักย์ไฟฟ้า +30 kV อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส ตรวจวัดสัญญาณด้วย UV-Visible detector ที่ความยาวคลื่น 200 นาโนเมตร ซึ่งจะใช้เป็นสภาวะเริ่มต้นในการพัฒนาเทคนิคต่อไป
การพัฒนาเทคนิค on-line sample concentration เป็นการพัฒนาเทคนิคเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพในการแยกสารที่มีความเข้มข้นในระดับต่ำ ๆ ได้ ซึ่งในงานวิจัยนี้ได้ศึกษาพัฒนา 3 เทคนิค คือ (1) sweeping (2) high salt stacking และ (3) sweeping-high salt stacking โดยเปรียบเทียบลักษณะของพีคและเวลาที่ใช้ในการวิเคราะห์ซึ่งให้ผลการทดลองดังนี้
1)เทคนิค sweeping ศึกษาผลของความเข้มข้น phosphate buffer ที่ใช้ในการเจือจางสารตัวอย่างโดยไม่มีสารลดแรงตึงผิว (SDS) ควบคุมค่าการนำไฟฟ้า (Conductivity) ของสารตัวอย่างและสารละลายบัฟเฟอร์ให้มีค่าเท่ากัน พบว่าผลที่ดีที่สุดคือ การใช้ 25 mM phosphate buffer เจือจาง 25 เท่า
2)เทคนิค high salt stacking ศึกษาผลของความเข้มข้นโซเดียมคลอไรด์ (Sodium chloride, NaCl) ที่ใช้ในการเจือจ่างสารตัวอย่างโดยไม่มีสารลดแรงตึงผิว (SDS) ควบคุมค่าการนำไฟฟ้าของสารตัวอย่างให้สูงกว่าค่าการนำไฟฟ้าของสารละลายบัฟเฟอร์ 2.5 เท่า พบว่า ผลที่ดีที่สุด คือ การใช้ 150 mM NaCl
3) เทคนิค sweeping-high salt stacking ศึกษาผลของความเข้มข้น phosphate buffer และ NaCl ที่ใช้ในการเจือจางสารตัวอย่างโดยไม่มีสารลดแรงตึงผิว (SDS) ควบคุมค่าการนำไฟฟ้าของสารตัวอย่างและสารละลายบัฟเฟอร์ให้มีค่าเท่ากัน พบว่าผลที่ดีที่สุด คือ การใช้ 25 mM phosphate buffer เจือจ่าง 25 เท่า ผสมกับ 50 mM NaCl
เมื่อทำการเปรียบเทียบผลการทดลองพบว่าเทคนิคที่ให้ผลการทดลองที่ดีที่สุด คือ high salt stacking ซึ่งสามารถนำไปวิเคราะห์ในตัวอย่างจริง (ดินปืน) ได้ภายใต้สภาวะที่เหมาะสม